美國(guó)NIST SRM1021玻璃珠-粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用應(yīng)遵循此處所述的認(rèn)證測(cè)量樣品制備程序，以獲得代表性樣品和顆粒分散體。LLS和ESZ技術(shù)需要的材料比提供的4g少得多，在從NIST SRM1021玻璃珠瓶中提取子樣本時(shí)必須特別小心。這種NIST SRM1021玻璃珠的代表性子樣品可以通過在使用抹刀提取約20mg粉末之前保持瓶子水平并旋轉(zhuǎn)幾次來獲得。再重復(fù)此步驟兩次，共提取約60 mg。將粉末添加到20mL的適當(dāng)液體中。蓋上蓋子并搖動(dòng)以分散顆粒，然后將其置于超聲波浴中35分鐘以粉碎任何結(jié)塊。在取樣之前，將袖套翻轉(zhuǎn)幾次，以混合流體中的顆粒。用移液管取約1mL的等分試樣注入測(cè)量系統(tǒng)。添加足夠的等分試樣，直到儀器顯示已添加足夠的量以產(chǎn)生可接受的濃度。

電感應(yīng)區(qū)法

用于確定粉末尺寸分布的ESZ方法使用懸浮在導(dǎo)電流體如鹽水溶液中的顆粒。懸浮液通過將兩個(gè)電極隔開的孔或孔吸入，在兩個(gè)電極之間施加電勢(shì)。通過孔口（傳感區(qū)）的顆粒在電路阻抗中產(chǎn)生脈沖，該脈沖與顆粒體積成比例。使用通過測(cè)量已知體積的顆粒獲得的校準(zhǔn)常數(shù)將測(cè)量的阻抗變化轉(zhuǎn)換為顆粒體積。對(duì)于直徑為D的給定孔徑，工作范圍為0.02D至0.60D。對(duì)于NIST SRM1021玻璃珠，使用具有50μm孔徑的儀器進(jìn)行1μm至30μm范圍內(nèi)的測(cè)量。導(dǎo)電流體是0.8%質(zhì)量分?jǐn)?shù)NaCl的水溶液。表2給出了通過分層隨機(jī)抽樣選擇的十瓶SRM 1021的尺寸分布。

激光散射法

LLS分析使用過濾的去離子水懸浮玻璃珠。用移液管取約1mL的等分試樣注入測(cè)量系統(tǒng)。LLS技術(shù)使用Mie散射理論的近似值將測(cè)量的散射模式轉(zhuǎn)換為粒度分布。米氏理論包括衍射、折射、反射和偏振效應(yīng)的影響。該理論要求我們知道粒子和懸浮介質(zhì)的真實(shí)和虛折射率，并且粒子是光學(xué)均勻的光滑球體。在透明介質(zhì)中使用玻璃球是滿足Mie假設(shè)的近乎理想的設(shè)計(jì)。鈉鈣玻璃的折射率為1.52，虛成分為零。表2給出了由LLS測(cè)量的相同10個(gè)瓶子的尺寸分布。LLS測(cè)量的平均分布與ESZ獲得的平均分布的圖形比較如圖1所示。

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